化学实验报告
文学网整理的化学实验报告(精选6篇),供大家参考,希望能给您提供帮助。
化学实验报告 篇1
实验目的:
知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:
成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,滴管
实验过程:
取四支装有成功溶液的试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴入D试管,振荡,发现D试管中生成了一种明亮的红色物质。
补充实验:
取A、B试管中生成的物质,分别加入奋斗溶液和牺牲溶液,振荡,发现A、B试管中的`沉淀都消失了,取而代之的是一种淡蓝色,类似水晶的颜色,还有香气生成。
实验结论:
成功可以和奋斗,和牺牲生成美好的物质;和懒惰,和半途而废只会生成难看的物质。
此实验告诉我们,成功与否关键在于你是否选对了条件辅助它,如果你选择了奋斗和牺牲,那么恭喜你,你收获了;如果你选择了懒惰和半途而废,那么很不幸,你失败了。
化学实验报告 篇2
(1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应)
(2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式)
(3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。)
(4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象
(5)的反应):实验数据记录和处理。
(6):分析与讨论
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:
1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3.产物粗分:
将接受器中的'液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
产率:9.8/13.7=71.5%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
化学实验报告 篇3
一、教学目标
(一)掌握Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
(二)掌握卤素的歧化反应
(三)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
(四)了解氯化氢HCl气体的实验室制备方法
(五)了解卤素的鉴定及混合物分离方法
二、教学的方法及教学手段
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点
1、区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
2、卤素的歧化反应
3、次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
四、教学难点
区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性;卤素的歧化反应;次氯酸盐、氯酸盐的强氧化性
五、实验原理
卤素系ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘、砹,其价电子构型ns2np5,因此元素的氧化数通常是—1,但在一定条件下,也可以形成氧化数为+1、+3、+5、+7的化合物。卤素单质在化学性质上表现为强氧化性,其氧化性顺序为:F2 > Cl2 > Br2 > I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- > ClO3- > IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的.氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
化学实验报告 篇4
一:目的要求
绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图,了解相图和相率的基本概念 掌握测定双组分液系的沸点的方法 掌握用折光率确定二元液体组成的方法
二:仪器 试剂
实验讨论。
在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?
答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
讨论本实验的主要误差来源。
答:本实验的主要来源是在于,给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定 因此而使测定的折光率产生误差。
三:被测体系的选择
本实验所选体系,沸点范围较为合适。由相图可知,该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。作为有最小值得相图,该体系有一定的典型义意。但相图的液相较为平坦,再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四:沸点测定仪
仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。若收集冷凝液的凹形半球容积过大,在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低,沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反,则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来,这样一来,气相样品组成将有偏差。在华工实验中,可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据,效果较好。
五:组成测定
可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小,此法测量误差较大。
六:为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?
答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的.方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。
化学实验报告 篇5
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的.玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
化学实验报告 篇6
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的.精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。